实验室精馏装置,注意的各种事项

1.在酸性或碱性条件下做的反应,如果可能的话,产品后处理的时候实验室精馏装置,尽量中和一下。否则,产品放久之后可能会分解。2.用完重氮甲烷后,实验室精馏装置总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸),结果和残余的碱剧烈放热,重氮甲烷的乙醚溶液呀!就这样把他征服,爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂,一摩擦就把乙醚给烧起来了,好恐怖呀!3.大家用重氮甲烷时一定要千万注意,第一次最好让有经验的人在旁指导,不要自己随便做,量也不要太大,亚硝基甲基脲最多25克,别贪多,要是需要量大就分几批去做。。。4.夏天用乙醚的时候一定要注意,我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里轻摇了一下,正要准备放气,炸了,还好没伤到我。我的产品啊5.有一次我做分液萃取,先是用50mL HCl洗涤有机相(含产品),然后再用50mL 5%NaHCO3洗涤产品,结果振摇的时候,塞子被冲开了,产品全部喷出来了,原因是没有放气。6.大家洗涤产品的时候一定要小心,如果洗涤会生成气体的话,一定要注意放气。7.在有机所的五年,耳闻目睹了很多安全事故,深感多一份细心,多一份保障。8.实验室里的潜在危险总结。。。(1)溶剂处理方面的潜在危险:1)溶剂无水处理前,一定要预处理:①对于低沸点的溶剂,如,乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面含水量过大,生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系,然后,遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。这一点在有机所是有先例的,当时的惨状是,爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼,把通风装置炸的粉碎,包括:对面实验室的整扇窗都被推倒。②对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物,也是一个博士生,在处理久置不用的处理THF的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊。③用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。大家知道,卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。2)废溶剂的处理,绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险:※在有机所,废液桶爆炸不是一次两次,对于SOCl2,PCl5,PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。

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